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【48812】碘量法测定中应留意的几个问题

【48812】碘量法测定中应留意的几个问题

来源:大鱼号登录入口    发布时间:2024-07-07 09:58:52

植物油脂中含有不饱满脂肪酸和饱满脂肪酸,其间不饱满脂肪酸不管在游离状况或呈甘油脂时,都能在双键处与卤素起加成反响。因

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  植物油脂中含有不饱满脂肪酸和饱满脂肪酸,其间不饱满脂肪酸不管在游离状况或呈甘油脂时,都能在双键处与卤素起加成反响。因为组成每种油脂的各种脂肪酸的含量都有必定的规模,因而,油脂吸收卤素的才能成为它的特征常数之一。油脂吸收卤素的程度常以碘价(亦称碘值)来表明。碘价是指试样在规范规则的操作条件下吸收碘的质量,用每100克样品吸收碘的克数表明。

  碘价的巨细能反响出脂肪酸及其酯的不饱满程度。因而可借碘价的凹凸判别油脂的干性程度。这在油漆工业上是至关重要的。油脂碘价尽管随脂肪酸组成状况而改变,但改变一般在10至25之间,故各种油脂有必定的碘价规模,因而,测定油脂碘价可协助了解油脂质量状况和掺混状况。在油脂工艺流程中,可用碘价核算氢化油脂加氢量以及油脂的氢化程度。

  新鲜油脂不含氢过氧化物,受空气氧化后,氢过氧化物的量逐步增多,含量愈高则表明油脂受氧化的程度愈深。而到达深度氧化时,氢过氧化物开端分化、聚合,因而过氧化值是油脂初期氧化程度的目标之一。氢过氧化物对人体健康有害,过氧化值高的油脂及食物不宜食用。

  可以看出,油脂的碘价和过氧化值目标测定关于断定油脂质量的好坏是多么的重要。油脂这两项重要目标的检测都要用到碘量法。

  碘量法是运用I2的氧化性和I-的复原性来进行滴定的办法。固体I2在水中的溶解度很小,故一般将I2溶解在KI溶液中,此刻,I2在溶液中以I3-的方式存在:I2+I-=I3-。I2是较弱的氧化剂,能与较强的复原剂效果,而I-是中等强度的复原剂,能与许多氧化剂效果。因而,碘量法有直接法和直接法。

  直接碘量法(又称碘滴定法)是指电位比EI2/I-小的复原性物质可直接用I2规范溶液滴定,此办法可以用来测定SO32-、AsO33-、SnO22-等,但反响只能在微酸性或近中性溶液中进行,不能在碱性溶液中进行,不然会发生歧化反响:3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O,一起碘是一种较弱的氧化剂,因而遭到丈量条件约束运用不太广泛。

  直接碘量法(又称滴定碘法)是指电位比EI2/I-大的氧化性物质,可在必定条件下,用I-复原(一般运用KI),发生等当量的I2,然后用复原剂Na2S2O3规范溶液滴定释放出的I2。直接碘量法的运用很广,常用于测定各种氧化性物质。I2和Na2S2O3的反响有必要在中性或弱酸性溶液中方能定量进行。因为在碱性溶液中,会一起发生另一种反响:

   一起,在酸性溶液中也简单被空气中的氧所氧化:

   依据以上原因,碘量法不适宜在高酸度或高碱度介质进行。

  碘价测定原理:试样溶解在溶剂中并参加韦氏碘液,氯化碘则与油脂中的不饱满脂肪酸发生加成反响:

   再参加过量的碘化钾与剩下的氯化钾效果,以分出碘:

   一起做空白试验进行对照。依据试样加成氯化碘(以碘计)的量求出碘价。

  过氧化值测定原理:油脂氧化过程中发生的氢过氧化物,在酸性条件下很简单氧化I-,与碘化钾效果后,定量地游离出碘,以硫代硫酸钠规范溶液滴定。

  碘量法测定中常用的规范溶液有Na2S2O3和I2。Na2S2O3规范溶液不能用直接法制造,因为固体Na2S2O3.5H2O简单风化并含有一些杂质(如S、Na2SO4、NaCl、Na2CO3等),并且Na2S2O3溶液不稳定,简单分化,所以只能用直接法制造。

  因而,制造Na2S2O3溶液时要采纳下列办法:榜首,用新煮沸并冷却的蒸馏水(除掉CO2和杀死微生物);第二,制造时参加少数的Na2CO3,使溶液呈弱碱性,以按捺微生物再成长;第三,制造好的规范溶液置于棕色瓶中,放置8~10天,再用基准物(一般选用K2Cr2O7)标定。若发现溶液混浊,需从头制造。Na2S2O3不宜长时间保存,如发现溶液变污浊或分出硫,就应过滤再标定或从头制造。

  I2的制造也用直接制造再标定,因为碘易挥发及对天平有腐蚀性。制造I2溶液时,先在托盘天平上称取必定量的碘,参加过量KI置于研钵中,加少数水研磨,使I2悉数溶解,然后稀释,置于棕色瓶中暗处保存。因为I2规范溶液腐蚀金属和橡皮,所以滴守时应装在棕色酸式滴定管中。标定I2规范溶液的基准物质是As2O3,As2O3是剧毒物质,尽可能少用,碘溶液的浓度一般是与已知浓度的Na2S2O3规范溶液比较来求得。

  碘量法要求比较高,稍不留意就会引起差错,首要是因为I2易挥发和I-易被空气中O2氧化,所以为了减小差错,就应从两方面加以留意:

  要求做到①参加过量的KI;②反响溶液的温度不能太高,一般在室温下进行,夏天特别要留意,应防止阳光照耀;③滴守时不能剧烈摇摆,用带塞的碘量瓶;

  要求做到①溶液酸度不宜太高;②要避光在暗处反响;③分出I2后不能让溶液放置太久(一般暗处5至7min);④滴定速度恰当快些。

  此外,淀粉指示剂溶液应在近结尾时参加,防止参加过早淀粉吸附较多的I2,使滴定成果发生差错。

  综上所述,因为碘量法是我们进行油脂检测的一种首要办法,在油脂测定中有着重要的方位,其运用的好坏直接影响到检测成果乃至对产质量量的断定。因而,有必要给予满足的注重,在实践查验测验中对可能会发生差错的种种原因加以防止和战胜,以确保查验测验的数据的准确度。

   [2]朱长国、刘坤华、唐瑞明、陈肇锬.全国粮油查验人员培训教材[M],国家粮食局,1997。

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